凱式定氮儀方法的許多修改已被接受用于估計有機材料中的蛋白質,它包括樣品氧化和轉化氮氣轉化為氨,與過量的硫酸反應生成銨硫酸鹽。使溶液呈堿性,通過蒸餾確定氨過量的標準酸,然后滴定過量的酸。該方法適用于玉米,玉米中蛋白質氮的測定適量的樣品,淀粉,玉米糖漿,飼料和浸漬水,使用硫酸和催化劑。沒有額外的修改,它不是適用于在硝酸鹽和亞硝酸鹽存在下估算總氮。執行此方法的人員應接受處理和處置方面的培訓。重點是水溶液的制備,并應對潛在的濃酸和堿泄漏,因此他們應該穿合適的防護設備,并在通風櫥下準備樣品和解決方案。還應該了解性能限制和排氣,玻璃器皿應該是使用前仔細檢查缺陷,根據良好實驗室規范和現有規定的催化劑處理廢銅和硒。
對于玉米和飼料,通過實驗室切割研磨機將約50g樣品研磨至20或更細,并混合。通過測定地面樣品的含水量,批準的方法或替代程序給出相同的結果。 用于稱量固體樣品,稱量指定量的樣品并定量轉移至消解燒瓶。 加入10克硫酸鉀和0.3克銅,加規定量的濃硫酸,將燒瓶置于傾斜位置,消解裝置和熱量低于沸騰,直到發泡停止。增加熱量直到 在反應混合物清除后,酸沸騰并消解90分鐘。 準確測量過量的標準硫酸溶液,加入蒸餾水,連接燒瓶 蒸餾組件使冷凝器輸送管浸入吸收酸中。
在凱式定氮儀燒瓶中冷卻消解后,用約300mL小心稀釋蒸餾水,調勻,加入少許顆粒狀鋅以防止蛋白質繼續在蒸餾過程中碰撞。加入足夠的50%氫氧化鈉溶液 使反應混合物呈強堿性,將其倒入燒瓶側面以避免立即與酸溶液混合。通過連接燈泡,打開加熱器并混合,將燒瓶連接到冷凝器 通過旋轉輕輕地燒瓶內容物。以適中的速率蒸餾直至所有氨已經進入吸收溶液。
用純蔗糖或右旋糖代替所有試劑進行空白測定,硫酸鉀用于提高反應沸點 加速氧化,它可以用代替,包括銅金屬,銅 硫酸鹽,,金屬汞和氧化鈦,催化劑可能需要改變程序,并重新驗證,可替代地使用50mL的4%硼酸水溶液用于吸收氨。
文章來源:上海靳瀾儀器制造有限公司