旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)是有機(jī)化學(xué)中常用的技術(shù)，用于從較高沸點(diǎn)的目標(biāo)化合物中除去溶劑。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的主要用途是干燥和凈化樣品，以用于下游應(yīng)用。其速度和處理大量溶劑的能力使得旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)成為許多實(shí)驗(yàn)室中溶劑去除的優(yōu)選方法，特別是在涉及低沸點(diǎn)溶劑的情況下。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)需要在真空下機(jī)械旋轉(zhuǎn)燒瓶。燒瓶的旋轉(zhuǎn)增加了要除去的溶劑的表面積，增加了蒸發(fā)速率，并降低了撞擊的風(fēng)險(xiǎn)，當(dāng)溶劑蒸汽快速形成并置換周圍的液體時(shí)，真空降低了溶劑的沸點(diǎn)，并提供了將溶劑與目標(biāo)化合物分離的方法。以下將介紹旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的過程，包括旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的關(guān)鍵部件，常見有機(jī)溶劑的建議和關(guān)鍵的安全考慮因素。
1、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器設(shè)置
將溶劑和所需化合物的混合物倒入圓底燒瓶中，當(dāng)燒瓶填充不到溶液的一半時(shí)，可獲得結(jié)果。用干冰填充旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器冷阱。安裝玻璃凹凸陷阱，防止任何溶液進(jìn)入旋轉(zhuǎn)磁盤的主要部分。用夾子固定。使用夾子將燒瓶和緩沖器連接到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的適配器部分。將燒瓶放入水浴中，這有助于防止燒瓶斷開。
2、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器操作
開始輪換，對(duì)于不同的體積，優(yōu)選不同的速度。慢慢開始增加真空度，在這些情況下，真空處于適當(dāng)?shù)膹?qiáng)度，包括在冷指或接收瓶中可以看到溶劑的冷凝，或溶劑開始起泡，打開水浴加熱，真空會(huì)降低溶劑的沸點(diǎn)，因此使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)比使用蒸發(fā)溶劑需要顯著更低的溫度。根據(jù)需要調(diào)整真空設(shè)置，當(dāng)除去所有溶劑后，關(guān)閉真空并使燒瓶恢復(fù)到大氣壓，停止旋轉(zhuǎn)，從浴缸中提起燒瓶，從適配器中取出燒瓶。如果需要除去更多溶劑，可將其加入同一燒瓶中并重復(fù)該過程，蒸發(fā)完成后，請(qǐng)記得清空接收瓶。
3、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器應(yīng)用
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)可用于從許多有機(jī)，無機(jī)和聚合物材料中分離溶劑，至關(guān)重要的是，所需化合物的沸點(diǎn)低于溶劑，并且該化合物不與溶劑形成共沸物。如果這些條件成立，則旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)可能是將溶劑與目標(biāo)化合物分離的非常有效的技術(shù)。低沸點(diǎn)溶劑，但通常使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去水。較高沸點(diǎn)的溶劑更容易使用其他技術(shù)如凍干法除去，但是使用非常好的真空泵，可以使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去它們。
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