1、小心地取出來固相萃取裝置，輕放于工作臺上。
2、小心地取出來其上蓋板（輕拿輕放以防碰壞小管），將標準試管插進真空倉內隔板孔內，隨后，將上干蓋板蓋好，并確保蓋板下導流管與試管相互對應好，蓋板方形密封圈與真空倉有非常好的密封性。假如不容易密封，可以用橡皮箍箍緊，以增加密封性；
3、假如購買了獨立調節閥，就需要先將調節閥插進蓋板萃取孔內；
4、假如一次不需要做8個樣品，不使用的萃取孔插上針管密閥；
5、如購買了獨立調節閥，全自動固相萃取儀將不使用的萃取孔的調節閥旋鈕旋到水平密封狀態；
6、將固相萃取小柱插進到上蓋萃取孔內或閥孔內（將調節閥旋鈕旋到直立打開狀態）；用膠管連接固相萃取裝置和真空泵，扭緊壓力調節閥門；
7、將需要萃取的樣品或試劑分別灌入到萃取柱中，運行真空泵，則萃取柱中的樣品將在負壓力的作用下通過萃取柱流到下邊的試管中。這時可通過調整減壓閥來調整控制液體流速；
8、待針管內液體抽完后關上真空泵，將富集柱從固相萃取裝置上拔下，取下上蓋板，拿出來試管倒掉；
9、如不想用試管接液，可將試管架取出來，全自動固相萃取儀放進合適大小的容器，次萃取后取出來倒掉；
10、再將干凈試管放進裝置，蓋好上蓋板，插好SPE小柱，用所需萃取溶劑加入針管，運行真空泵，至液體抽干后關閉電源，取出來試管備用。萃取制樣結束；
11、將試管放進氮氣吹干儀中使用氮氣吹掃濃縮，制備結束；
12、處理好試管中的溶劑，并將試管清洗干凈以便再用；
13、為了節約固相萃取裝置SPE柱的應用成本，每一次應用后，應將SPE柱用淋洗液清洗干凈，確保其填料的活性。
