氣相色譜法測定聚乳酸中的單體殘留
【摘要】測定聚乳酸中丙交酯的含量。采用毛細管氣相色譜法，色譜系統為：AC20色譜柱;柱溫150℃;載氣為氮氣;檢測器為FID。在色譜條件下，測得丙交酯線性良好(γ>0.99);平均回收率為99.8%;RSD0.18%;檢測限為3.413μg/mL，樣品中丙交酯殘留量符合要求。該方法靈敏、準確、可靠。
【關鍵詞】毛細管氣相色譜法;聚乳酸;丙交酯;單體殘留;測定
Abstract：TodeterminethecontentsofresiduallactideinPLA.ASimplecapillarygaschromatographymethodwasestablishedwithFIDdetector.ThecapillarycolumnwasAC20with150℃;theresidualmonomercontentswerecalculatedbytheexternalstandardmethod.Thelinearitieswerefairlygood(γ>0.99).Theaveragerecoverieswere99.8%withRSDof0.18%.Thelimitofdetectionwas3.413μg/mL.Thecontentsofresidualmonomerinsampleswerecompliedwiththespecificationrequirements.Thismethodissimple,rapidandaccurate.
Keywords：Capillarygaschromatography;Polyacticacid;Lactide;Residualmonomer;Determination
1引言
聚乳酸因具有良好的生物相容性、生物可降解性，在生物醫學工程領域有廣闊的應用前景。我們合成的聚乳酸是用丙交酯作單體，為有效控制產品的質量，需對本品的單體殘留量進行檢查[1-3]。目前測定丙交酯殘留的方法為氫核磁共振，但是無法定量。因此，建立一種簡便、實用的分析方法測定聚乳酸殘留單體，對于聚乳酸的研究開發和生產過程控制都是十分必要的。
我們采用毛細管氣相色譜法對聚乳酸中的丙交酯單體殘留進行測定。
2儀器與試藥
日本島津GC-8A氣相色譜儀;色譜柱：30QC3/AC20-0.5毛細管柱，30m×0.32mmI.D.(鍵合相為聚乙二醇);FID檢測器;載氣為高純氮氣;丙交酯為國產分析純試劑。
3方法與結果
3.1色譜條件
毛細管色譜柱：30m×0.32mmI.D.以鍵合相為聚乙二醇;柱溫：150℃;進樣口溫度為280℃;檢測器溫度為150℃;氮氣(N2)壓力為150kPa，氫氣(H2)壓力為100kPa;助燃氣(空氣)壓力為50kPa，基礎壓為300kPa。直接進樣，進樣量：1μl。色譜圖見圖1、2。
