在使用分液漏斗振蕩器進行分液之前，確保旋塞閥處于關閉位置，此時旋塞閥應處于水平位置，作為自動防故障裝置，在澆注前將錐形瓶置于分液漏斗下方，如果活塞意外地打開，或者活塞松動且液體意外泄漏，這可能會堵塞液體，那么分液漏斗振蕩器如何處理有機液體？
使用分液漏斗振蕩器前，將待提取的液體倒入分液漏斗中，分液漏斗絕不能與熱水或溫熱液體一起使用，此外，如果在某個接頭處中有液體，則分液漏斗頂部的接頭更容易粘到塞子上，所以使用短莖漏斗將液體倒入分液漏斗中避免接頭出問題，從而避免在混合過程出問題。
將一定量的萃取溶劑倒入分液漏斗中，沒有必要使用精確量的溶劑進行萃取，可以在量筒中測量體積，如果程序要求20毫升溶劑，如果在20毫升以內，則可以接受，將塞子放在漏斗上，并使用分液漏斗振蕩器夾住分液漏斗，使用底座牢牢地壓住塞子，而另一端這使用鉗夾握住分液漏斗的底部，開啟分液漏斗振蕩器，輕輕晃動，稍稍旋轉混合物，雖然倒置時液體滲入玻璃接頭的情況很常見，但液體量非常少，當倒置漏斗時，如果有液體滴出，則說明塞子的尺寸可能不正確。
當溶液混合時，壓力可能在分液漏斗內積聚，在旋轉后立即倒置漏斗，通過短暫打開活塞以釋放漏斗內的壓力，當溶劑蒸發到頂部空間時，壓力在分液漏斗中形成，可以使用高揮發性溶劑，而在排氣時可以聽到明確的排氣聲，少量液體甚至會從分液漏斗中濺出，在第二次或第三次反轉后，與排氣相關的聲音會停止，頂部空間會被溶劑蒸汽飽和，漏斗內外的壓力會相等。
當釋放壓力時，切勿將旋塞指向某人，這可能會導致有些液體濺到身上，還需要關閉旋塞，避免更加劇烈地壓力產生，在整個過程中，需要定時進行排氣，此外，具體排氣時間根據分液漏斗中混合物存在差異，對于一些混合溶液，應注意不要過于劇烈搖晃，這些溶液會形成乳液，也就是說，只要易于形成乳液的混合溶液，都應輕輕搖動分液漏斗。
