物質再玻璃化溫度Tg前后發生比熱容的變化。DSC(或TDA)曲線通常呈現向吸熱方向的轉折，或稱階段狀變化（偶呈較小的吸熱峰），可依次按經驗作法確定玻璃化轉變溫度。
由于玻璃化轉變溫度與試樣的熱歷史和實驗條件有關，測量時需按如下的統一規程實施。
1）測量前將試樣在溫度(23土2)℃、相對濕度(505)％放置24h以上(或按其他商定的條件)，進行狀態調節
2）稱約10mg試樣(準確至0.1mg)，試樣含有大量填充劑時，聚合物量應有5～10mg。并且，應注意到如試料各部位的細微結構各異而測定結果會有所不同時，試樣應取自有代表性的部位。
3）將經狀態調節后的試樣放人DSC或DTA裝置的容器中，對于非晶態試樣加熱到至少
高于玻璃化轉變終止點溫度約30℃的溫度。對于結晶試樣則加熱到至少比熔融峰終止溫度高約30℃的溫度。在該溫度保持10min后，急劇冷卻到比玻璃化轉變溫度低約50℃的溫度。
4）裝置在比玻璃化轉變溫度低約50℃的溫度下保持到穩定之后，以20K/min的升溫速
率加熱到比轉變終止溫度高約30℃的溫度，記錄DTA和DSC曲線。儀器靈敏度調節到轉
變前后縱軸方向的變動居記錄紙滿刻度的10％以上。為防止試樣的氧化，實驗過程可通入氮氣，其流速始終保持在10～50ml/min范圍內不變，連續通入。
中點玻璃化轉變溫度（T1/2,g）：在縱軸方向與前、后基線延長線成等距的直線和玻璃化轉變階段狀變化部分曲線的交點溫度。
外推玻璃化轉變起始溫度(Tg):低溫側基線向高溫側延長的直線和通過玻璃化轉變第階段狀變化部分曲線斜率點所引切線的交點溫度
外推玻璃化轉變終止溫度(Teg):高溫側基線向低溫側延長的直線和通過玻璃化轉變階段狀變化部分曲線斜率點所引切線的交點溫度。另外，在階段狀變化的高溫側出現峰時，則外推玻璃化轉變終止溫度取高溫基線向低溫側延長的直線和通過峰高溫側曲線斜率點所引切線的交點溫度。
對同一試樣，重復測定T值相差在2.5℃之內，不同實驗室的測定值可相差4℃
