氣相色譜儀是一種應用十分廣泛的有機多組分化學分析儀器。它具有分離效能高, 分析速度快, 樣品用量少, 可進行多組分測量等優點。在化工分析中占有十分重要的地位, 近80% 的原料 中控及產品分析任務是由氣相色譜分析來完成的。但是由于人員素質 樣品的性質以及儀器本身等方面的原因, 常常出現這樣那樣的分析故障嚴重影響了正常的生產分析。
所以掌握一種準確、快速的排除儀器故障的方法非常重要。
2色譜儀的構成
對一位色譜分析工作者來說, 熟練掌握色譜儀的結構原理及各部分的作用是很重要的。一般氣相色譜儀是由氣路部分和電路部分組成, 主要包括: 氣體發生器 進樣系統 分離系統 檢測系統、數據處理系統。
3氣相色譜儀的常見故障及排除方法
3. 1分離不
①幾個峰重疊, 分離不開。處理方法: 降低載氣流速, 減少進樣量, 降低柱溫。對于原來能分離, 使用一段時間后便不能分離的, 表明固定液已流失, 色譜柱壽命已終, 需要更換固定液。
②分離時間太長使晚餾出的峰扁平。處理方法: 可以通過提高柱溫來解決。
③檢測器靈敏度太低, 使含量少的組分檢測不出來。處理方法: 可以通過加大進樣量, 提高檢測器靈敏度來解決。
3. 2峰形不規則
①出現拖尾峰。處理方法: 采用強極性固定液, 消除擔體活性以及提高柱溫來解決。
②出現平頂形或鋸齒形峰。處理方法: 通過減少進樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當放大器輸入飽和時也會形成平。
3. 3檢測器造成的影響, 以TCD 為例
熱導檢測器TCD 利用載氣和被測氣體的熱導率不同, 檢測橋路中產生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比, 以實現被測組分的測量。①TCD 檢測器被污染會造成基線漂移或出現階型基線, 并可能出現高噪音。②TCD 熱阻絲被燒斷, 基線降為零點。③TCD電源供應不穩定, 出現不規則脈沖干擾峰。
3. 4載氣的影響
載氣攜帶分析樣品流過固定相, 分離后的氣體隨時間先后逐一被載氣攜帶**譜柱, 送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質及載氣壓力的影響等操作條件會影響色譜分離效能。①載氣流量偏低, 會引起保留時間增長, 靈敏度降低或出現圓、拖尾峰。②載氣流量偏高, 會引起高噪音或組分分離不開。③載氣控制不穩, 造成不規則基線漂移或波狀基線漂移。
以上情況應檢查減壓閥是否超過使用范圍, 必要時應更換減壓閥, 然后再檢查載氣是否存在漏氣等。
3. 5電路問題
電路故障一般較容易判斷, 如電源不啟動, 檢測器、進樣口不加熱, 恒溫箱不能恒溫等。若基線出現周期性正弦波, 則是由于放大電路故障引起; 處理方法一般更換損壞的電子元件。
3. 6其他
在日常分析中還會碰到上述不曾討論的問題, 如氫焰檢測器點不著火, 首先要確定是否已開氫氣和空氣, 然后確認點火線圈是否好用, 若這3 個條件都具備還是點不著火, 則可能是檢測器與色譜柱接頭處漏氣; 對于出現倒峰的情況可能是主機或處理機的極性接反了, 遇到這種情況, 可先檢查儀器的極性; 對出現進樣量與積分面積不符的情況, 則很可能把輸出信號線連接錯了。
