北京中惠普分析技術(shù)研究所淺析液相色譜儀常見故障及解決方法
液相色譜法是農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全控制過程中的重要方法,具有分離速度快、檢測效率高、重現(xiàn)性好等特點(diǎn),尤其在檢測性較強(qiáng)、相對分子質(zhì)量較大、不易氣化或受熱易分解的農(nóng)藥中更能顯示其效性。
色譜基線漂移的原因及解決方法
中惠普HA-300氫空一體機(jī)

北京中惠普 一體機(jī)特點(diǎn):不銹鋼儲氣罐,三支不銹鋼過濾器,內(nèi)有微量氧脫除劑,氣體純度高;采用硅橡膠密封圈,含硫量低,對檢測器無任何影響;結(jié)構(gòu)緊湊,使用方便,全自動操作,安全,可適用于任何廠家生產(chǎn)的任何型號的氣相色譜儀。
氫氣部分:自動防返堿,流量自動跟蹤。
空氣部分:高精度穩(wěn)壓,自動放水,具有完善的保護(hù)措施。
(1) 柱溫波動。設(shè)置固定的柱溫。(2) 流動相使用和處理不當(dāng)。確保流動相不變質(zhì)、不污染 ,所使用的溶劑應(yīng)為HPLC ,流動相在使用必須進(jìn)行過濾和脫氣。(3 ) 系統(tǒng)流動相沒有平衡好。液相色譜儀若長時間未使用或者流動相發(fā)生變化時,應(yīng)設(shè)置較長的時間進(jìn)行平衡,衡時設(shè)置成實(shí)驗(yàn)所需的流動相比例。(4) 樣品溶劑使用不當(dāng)或者樣品沒有走完。有些樣品成分較為復(fù)雜,保留時間較長,若保留時間設(shè)置過短就會導(dǎo)致樣品沒有走完而造成基線漂移,一般建議使用流動相作為樣品溶劑。(5 )檢測器流通池被污染。用甲醇或其他強(qiáng)性溶劑沖洗流通池。如有需要,可以 用 1N 的硝酸。檢測器燈能量不足。檢測器燈具有一定壽命,達(dá)到使用時,需更換新燈。基線噪音不穩(wěn)定的原因及解決方法(1) 系統(tǒng)中存在氣泡。流動相應(yīng)進(jìn)行超聲脫氣和在線大流速脫氣,沖洗系統(tǒng)以除去檢測器或泵中的氣泡。(2) 流動相各溶劑不相溶,混合不全。選擇低黏度且互溶的流動相,充分混勻后使用。(3) 色譜柱填料流失。更換新的色譜柱。(4) 檢測器流通池被污染。采 用 3 0 %磷酸水溶液清洗,然后用超純水清洗管路至中性。(5) 檢測器燈能量不足。更換燈色譜響應(yīng)不出峰的原因及解決方法(1) 樣品過少,導(dǎo)致進(jìn)樣針未吸人,沒有發(fā)生反應(yīng)。添樣品量,重新進(jìn)樣。(2) 樣品放置時間過久,導(dǎo)致降解。檢查樣品配制過程,重新進(jìn)行處理操作,及時進(jìn)樣。(3) 自動進(jìn)樣器發(fā)生故障。排查自動進(jìn)樣器。(4) 檢測器參數(shù)設(shè)置錯誤。重新設(shè)置正確的檢測器液相色譜儀在使用過程中能及時排除常見故障并合理維護(hù),不僅能有效地提高工作效率,還能延長儀器的使用壽命,節(jié)約成本,提高檢驗(yàn)檢測工作效率。