工業用液堿檢驗操作規程
1.目的：為了保證工業用液堿的質量可靠、穩定。
2.范圍：適用于本廠所使用的工業用液堿的檢測。
3.責任：質檢科化學分析檢驗員對實施本規程負責。
4.程序：
4.1*(NaOH)含量（>30.0）
4.1.1試劑和溶液
4.1.1.1鹽酸標準滴定液：C(HCl)＝1.000mol/L。
4.1.1.2氯化鋇溶液：100g/L。使用前，以為指示劑，用*標準溶液調至微紅色。
4.1.1.3指示劑：10g/L。
4.1.1.4溴甲酚綠－甲基紅混合指示劑：將三份0.1g/L溴甲酚綠的乙醇溶液和一份0.2g/L甲基紅的乙醇溶液混合。
4.1.2測定方法
4.1.2.1試樣溶液的制備
用已知質量干燥、潔凈的稱量瓶，迅速從樣品瓶中移取液體*50g±1g（精確至0.01g）。將已稱取的樣品置于已盛有約300ml水的1000ml容量瓶中，沖洗稱量瓶，將洗液加入容量瓶中。冷卻至室溫后稀釋至刻度，搖勻。
4.1.2.2*含量的測定
量取50.00ml試樣溶液，注入250ml具塞三角瓶中，加入10ml氯化鋇溶液，加入2～3滴指示劑，在磁力攪拌器攪拌下，用鹽酸標準滴定液密閉滴定至溶液呈微紅色為終點。記下滴定所消耗標準滴定溶液的體積為V1。
4.1.2.3*和*含量的測定
量取50.00ml試樣溶液，注入250ml具塞三角瓶中，加入10滴溴甲酚綠－甲基紅
混合指示劑，在磁力攪拌器攪拌下，用鹽酸標準滴定液密閉滴定至溶液呈酒紅色為終點。記下滴定所消耗鹽酸標準滴定液的體積為V2。
4.1.3結果表述
4.1.3.1以質量百分數表示的*（NaOH）含量X1按下式計算：
c·V1 ×0.0400 c·V1
X1() = ×100 = 80.00×
m×50/1000 m
式中：c——鹽酸標準滴定液的實際濃度，mol/L；
V1——測定*所消耗鹽酸標準滴定液的體積，ml；
m——試樣的質量，g；
0.0400——與1.00ml鹽酸標準滴定液[c(HCl)=1.000mol/L]相當的以克表示的*（NaOH）的質量。
4.1.3.2以質量百分數表示的*（Na2CO3）含量X2按下式計算：
c(V2-V1) ×0.05299 c(V2-V1)
X2()= ×100 = 105.98×
m×50/1000 m
式中：c ——鹽酸標準滴定液的實際濃度，mol/L；
V1——測定*所消耗鹽酸標準滴定液的體積，ml；
V2——測定*和*所消耗鹽酸標準滴定液的體積，ml；
M ——試樣的質量，g；
0.05299——與1.00ml鹽酸標準滴定液[c(HCl)=1.000mol/L]相當的以克表示的*（Na2CO3）的質量。
4.1.3.3允許差
平行測定結果的值之差不超過下列數值：
*（NaOH）：0.1％；
*（Na2CO3）：0.05％
取平行測定結果的算術平均值為報告結果。
4.2外觀
液體*。
4.3氯化鈉
4.3.1試劑和溶液
4.3.1.1硝酸溶液：2mol/L；
4.3.1.2*溶液：2mol/L；
4.3.1.3溴酚藍指示劑：1g/L；
4.3.1.4氯化鈉（基準試劑）標準溶液：0.05mol/L；
稱取在500℃下干燥1h至恒重并置于干燥器中冷卻后的氯化鈉2.9221g（精確至0.0001g），然后將其置于1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
4.3.1.5二苯偶氮碳酰肼指示劑：5g/L；
4.3.1.6硝酸，“1+1”溶液。
4.3.1.7標準滴定液：c[1/2Hg(NO3)2]=0.05mol/L；
4.3.1.7.1溶液的制備
稱取8.56g±0.01g[Hg(NO3)2·H2O]置于燒杯中，加8ml硝酸溶液，加少量水，將溶液移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
4.3.1.7.2溶液的標定
量取25.00ml氯化鈉標準溶液，置于250ml三角瓶中，加40ml水，再加入3滴溴酚藍指示劑溶液，逐滴加入硝酸溶液，使溶液由藍色變為黃色，加1ml二苯偶氮碳酰肼指示劑溶液，用待標定的標準滴定液滴定至溶液由黃色變成紫紅色為終點。同時以水作空白試驗。
標準滴定液的實際濃度按下式計算：
25
m×
1000 m
C ＝ = ×25
（V-V0） M（V-V0）
M
1000
式中：C——標準滴定液的實際濃度，mol/L；
m——氯化鈉基準試劑的質量，g；
V——測定消耗的標準滴定液的體積，ml；
V0——空白消耗的標準滴定液的體積，ml；
M——氯化鈉的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/mol）（M＝58.443）。
4.3.1.8標準滴定液：c[1/2Hg(NO3)2]=0.005mol/L。
吸取標定后的標準滴定液50.00ml，置于500ml容量瓶中，加水稀釋[稀釋時應補加適量的硝酸（1+1）溶液以防止分解]至刻度，搖勻。
4.3.2測定方法
4.3.2.1試樣溶液的制備
用已知質量干燥、潔凈的稱量瓶迅速從樣品瓶中稱取液體試樣50g±1g（精確至0.01g）將稱取的樣品置于已盛有約300ml水的1000ml容量瓶中，沖洗稱量瓶，將洗液加入容量瓶中，冷卻至室溫后稀釋至刻度，搖勻。
4.3.2.2測定
量取試樣溶液50.00ml，置于250ml三角瓶中，加40ml水，緩慢地加入硝酸（1+1）溶液，冷卻至室溫后，加3滴溴酚藍指示劑溶液，則溶液呈藍色，再逐滴加入硝酸（1+1）溶液，使溶液由藍色變為黃色，逐滴加入*溶液，使溶液由黃色變為藍色，逐滴加入硝酸溶液，使溶液由藍色變為黃色，加1ml二苯偶氮碳酰肼指示劑，用標準
滴定液滴定至溶液由黃色變為紫紅色為終點。同時以水作空白試驗。
4.3.2.3結果表述
氯化鈉（NaCl）含量以質量分數X計，數值以％表示，按下式計算：
（V-V0）
C·M
1000 2（V-V0） C·M
X ＝ ×100 =
50 m
m×
1000
式中：C——標準滴定液的實際濃度，mol/L；
V——測定消耗的標準滴定液的體積，ml；
V0——空白消耗的標準滴定液的體積，ml；
m——試樣的質量，g；
M——氯化鈉的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/mol）（M＝58.443）。
4.3.2.4允許差
平行測定結果之差的值不超過下列數值（氯化鈉質量分數為X）：
X < 0.10： 0.005；
X ≥0.10： 0.02 。
取平行測定結果的算術平均值為報告結果。
4.4三氧化二鐵含量測定
4.4.1試劑和溶液
4.4.1.1鹽酸；
4.4.1.2氨水；
4.4.1.3硫酸；
4.4.1.4鹽酸羥胺溶液：10g/L；
4.4.1.5乙酸乙酸鈉緩沖溶液：pH＝4.9；
稱取272g乙酸鈉，溶于水，加240ml冰乙酸，稀釋至1000ml。
4.4.1.6鐵標準溶液：1ml含有0.200mg鐵；
稱取1.4043g銨，準確至0.0001g，溶于200ml水中，加入20ml硫酸，冷卻至室溫，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。
4.4.1.7鐵標準溶液：1ml含有0.010mg鐵；
取25.00ml鐵標準溶液（4.4.1.6），移入500ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。該溶液要在使用前配制。
4.4.1.8對硝基酚溶液：2.5g/L；
4.4.1.9（1，10－菲啰啉）溶液：2.5g/L。
4.4.2標準曲線的繪制
4.4.2.1標準參比液的配制
依次取0.0ml、1.0ml、2.5ml、4.0ml、5.0ml、8.0ml、10.0ml、12.0ml、15.0ml鐵標準溶液于100ml容量瓶中，分別在每個容量瓶中，加0.5ml鹽酸并加入約50ml水，然后加入5ml鹽酸羥胺溶液，20ml緩沖溶液及5ml（1，10-菲啰啉）溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。靜置10分鐘。
4.4.2.2標準參比液吸光度的測定
以不加鐵標準溶液的參比液調整儀器的吸光度為零，在波長510nm處，胺所測樣品鐵含量范圍選用相應規格的比色皿，加下表，測定標準參比液的吸光度。
三氧化二鐵的質量分數/％ | 比色皿規格/cm |
<0.005 | 5 |
0.005～0.01 | 2或3 |
0.01～0.015 | 2或1 |
0.015～0.03 | 1或0.5 |
以100ml標準參比液所含鐵的質量（mg）為橫坐標，與其相應的吸光度為縱坐標繪
制標準曲線。
4.4.3取樣
用稱量瓶取25g～30g液體試樣，準確至0.01g。
4.4.4測定
4.4.4.1空白試驗
在500ml燒杯中，加入25ml水和中和樣品等量的鹽酸，加入2～3滴對硝基酚指示劑溶液，然后用氨水中和至淺黃色，逐滴加入鹽酸調至溶液為無色，再過量2ml，煮沸5分鐘，冷卻至室溫，移入250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。然后胺（4.4.4.3）進行處理。
4.4.4.2試樣溶液的制備
將稱取的樣品移入500ml燒杯中，加水約至120ml，加2～3滴對硝基酚指示劑溶液，用鹽酸中和至黃色消失為止，再過量2ml，煮沸5分鐘，冷卻至室溫后移入250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。然后進行處理。
4.4.4.3顯色
取50.00ml試樣溶液（4.4.4.2）移入100ml容量瓶中，加5ml鹽酸羥胺溶液、20ml緩沖溶液及5ml（1，10-菲啰啉）溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。靜置10分鐘。
4.4.4.4試樣吸光度的測定
按（4.4.2.2）所述測定溶液（4.4.4.3）吸光度，測定前用空白試驗溶液（4.4.4.1）調整儀器吸光度為零。
4.4.5結果表述
鐵的質量分數X，數值以毫克每克（mg/g）表示，按下式計算：
250 1000 5000m1
X = m1× × =
50 m0 m0
式中：m1——試液吸光度相對應的鐵的質量，mg；
m0——試樣質量，g。
或以質量分數（％）表示的三氧化二鐵含量X1,按下式計算：
X1 ＝ 1.4297×10-4X
式中：1.4297——鐵與三氧化二鐵的折算系數。
4.4.6允許差
平行測定結果之差的值不應超過下列數值：
X1 ≤ 0.0020：0.0001；
X1 > 0.0020： 0.0005 。
取平行測定結果的算術平均值為報告結果。
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