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塑化劑的檢測

2023年03月20日 15:54:31      來源:上海儀分科學儀器有限公司 >> 進入該公司展臺      閱讀量:27

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中國臺灣塑化劑風波加強版三聚氰胺,堪稱“30年最嚴重的食品摻毒事件”。截止5月31日中國臺灣共查獲含有毒塑化劑成分的產品746項,共涉及216家廠商。在“起云劑”的掩護下許多品牌,如白蘭氏、統(tǒng)一企業(yè)、味全、美達等都在不知情下中招。
起云劑原是合法的食品添加劑,但是被黑心廠商偷梁換柱后“起云劑”變成了工業(yè)用的塑化劑。中國臺灣師范大學5月31日發(fā)表塑化劑研究成果報告指出,塑化劑會干擾人類內分泌系統(tǒng),長期食用易罹患心血管、肝臟、泌尿、生殖等疾病。更有中國臺灣食品專家指出,塑化劑比三聚氰胺更毒20倍,堪稱塑化劑事件是“30年最嚴重的食品摻毒事件”。
這次食品風波中涉及的主要有兩種:鄰苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP)和鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP),以及其它的例如鄰苯二甲酸酯二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸芐丁酯(BBP)等。
我公司就針對這些“塑化劑”提出一些較為常用的檢測方法:高效液相色譜法(反相)、高效液相色譜法(正相)和氣相色譜法
  一、樣品前處理方法(制作樣本)
  以飲料為例,使用固相萃取方法處理樣品如下:
  1、 固相萃取柱:HyperSep C8(3ml/200mg);
  2、 活化:5mL 二氯甲烷,5mL 甲醇,5mL 純凈水;
  3、 上樣:20mL飲料樣品,減壓過柱,流速<5ml/min;上樣后,抽干SPE柱5min;
  4、 清洗:3mL 5%甲醇水溶液;
  5、 洗脫:1mL 丙酮:乙酸乙酯(3:1)洗脫,濃縮后進樣,反相色譜則需將
  洗脫液吹干后,使用甲醇重新定容后進樣。
  二、HPLC&GC 方法
  HPLC 方法(反相)
  1、 高效液相色譜儀,配自動進樣器或手動進樣器,多波長檢測器(檢測波長為225nm)或DAD檢測器(200~400nm 全波長檢測)。
  2、 色譜柱:Hypersil BDS C18 色譜柱(250mm×4.6mm,粒徑5μm,孔徑130A,碳載量11%)
  a. 柱溫:35
  b. 流動相:水(A)-甲醇(B)
 0%A(10~20min)à 0%A(8~10min) à  c. 梯度:15%A(0~8min)
  d. 流速:1ml/min
  e. 進樣量:20μL
  3、 色譜圖如下:
  HPLC 方法(正相)
  1、 高效液相色譜儀,配自動進樣器或手動進樣器,多波長檢測器(檢測波長為225nm)或DAD檢測器(200~400nm 全波長檢測)。
  2、 色譜柱:Hypersil BDS CN 色譜柱(150mm×3.0mm,粒徑5μm,孔徑130A,碳載量4%)
  a. 柱溫:30
  b. 流動相:正辛烷
  c. 流速:0.5ml/min
  d. 進樣量:20μL
  3、 上述條件下,DINP(Peak 2)的保留時間約為3.2min.
  GC方法
  1、GC應配on-column injector,或PTV 進樣器,或不分流進樣器。配FID 檢測器。
  2、 色譜柱及色譜條件
  a. 色譜柱:TR-5MS 30mm x 0.25mm x 0.25(26098-1420);
  b. 進樣器:不分流進樣,1μl;
  c. 18/min從120升溫到 300;
  d. 進樣口溫度:280;
  e. 載氣:氦氣,1.5ml/min;
  f. 檢測:FID 320
 
上海儀分科學儀器有限公司
 

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