作為一種比較成熟的金屬成分分析手段，手持式光譜儀分析在冶金、地質、環境、化工、材料等領域中應用非常廣泛。手持式光譜儀分析的對象主要是塊狀固體、粉末、液體三種，其中，固體粉末是分析得最多的一種。因為很多試樣如水泥、煤、灰塵等本身就是粉末，對于形狀不規則的塊狀固體，如各種礦石，由于直接分析技術目前還不成熟，往往也粉碎成粉末。液體試樣可放入液體樣品杯中分析，但由于不能抽真空等原因，有時將液體轉變為固體，一些預分離、富集的結果也常是粉末，因此，粉末試樣的制樣技術是手持式光譜儀分析中的重要一部分。
手持式光譜儀分析粉末樣品主要有兩種方法：
?、?、熔融法。熔融法是應用較多的一種制樣方法，它較好地消除了顆粒度效應和礦物效應的影響。但熔融法也有缺點：因樣品被熔劑稀釋和吸收，使輕元素的測量強度減小；制樣復雜，要花費大量時間；成本也較高。
?、凇⒎勰浩?br /> 粉末壓片法的優點是簡單、快速、經濟，在分析工作量大、分析精度要求不太高時應用很普遍，也常用于痕量元素的分析。在實際應用如水泥、巖石、化探樣品的分析中，粉末壓片是一種應用很廣泛的手持式光譜儀制樣法。
1、樣品制備
粉末壓片制樣法主要分三步：干燥焙燒、混合研磨、壓片。有粉末直接壓片、粉末稀釋壓片、用粘結劑襯底和鑲邊等方法。
結劑、助磨劑及其他添加劑
當樣品本身的粘結力較小時，選擇一種合適的粘結劑很重要。粘結劑有固體和液體兩種，常用的固體粘結劑有硼酸、甲基纖維素、聚乙烯、石蠟、淀粉、濾紙或色譜紙漿、等。用石蠟和苯乙烯的混合物作粘結劑。粘結劑的加入量為樣品的10%－50%，過多會影響輕元素的檢出限。粘結劑的加入會使分析線強度下降，如果粘結劑顆粒度較大，還會引入顆粒度效應。從吸水性、樣品的堅固性、抽真空時間、對儀器污染、制樣成功率、成本等方面對幾種常用的粘結劑作了比較， 得出低壓聚乙烯是一種較理想的粘結劑。
在制備試樣和標樣過程中，除粘結劑外，還可加入助磨劑、內標元素、稀釋劑等，液體粘結劑或助磨劑的是不用稱量，但壓片后要烘干，加入的量也不可過多，一般100g樣品中加入幾毫升到十幾毫升。固體粘結劑和助磨劑等需要準確稱量，并且要混合均勻，因此，制樣較麻煩，如果加上清洗粉碎容器的時間，有時甚至比熔融法更長。在大批量的分析中，多采用直接壓片或襯底壓片法。
粉碎技術
可用瑪瑙或碳化鎢研缽人工研磨，現在較多使用機械振動磨或球磨機，效率很高。一般樣品均可粉碎至74μm以下(通過200目篩子)，可以達到20μm左右。隨著粉碎時間的延長，顆粒度減小到一定程度不再變細，如果繼續粉碎，反而會發生“團聚”現象。要提高粉碎效率，可以加入固體或液體助磨劑。粉碎時間越長，粉碎容器帶來的污染越嚴重，因此，選擇一種合適的粉碎容器很重要。要比較這種污染，可以分析一種很硬的物質(如石英)經粉碎后的污染情況，或對比兩種不同粉碎方法的分析結果。在分析痕量元素時，為了提高分析的靈敏度和準確度，這是非常必要的。還有一種污染，是不同粉碎試樣間的相互污染。每次粉碎后都要保證容器清洗干凈，當樣品量較多時，粉碎前可用少量樣品預“清洗”兩次。
