微波消解儀使用及維護規程
1 目的和范圍
本規定是關于微波消解儀的使用。
本規定適用于MARS微波消解儀的使用和維護。
2操作流程
2.1 稱重
待消解的樣品控制在每罐0.3g(液體)或0.5g(固體)以下,每罐樣品重量盡量一致,每批反應至少8罐。
2.2 加酸
每罐加酸總量不得超過10ml。同一批反應必須使用同一種酸,嚴格使用高氯酸。
2.3 安裝消化罐
適當擰緊蓋子,將消化罐均勻地放在架子上,并確保保護蓋干燥。將機架放入消化室。
2.4 將排氣管置于通風柜內或室外。
2.5 打開儀器電源,儀器自檢完成后進入主界面。
2.6 選擇加載方法或編輯/創建方法,選擇USER目錄,選擇新方法(或現有方法),選擇控制模式(RAMP TO TEMPERATURE),選擇消解罐類型(X PRESS),選擇樣品類型(有機),設置反應方法,并保存方法。
2.7 按啟動鍵,儀器運行。如果儀器出現異常,按停止鍵。
2.8 消解后儀器會自動進行冷卻過程。
2.9 當溫度降至60度以下時,將消化罐帶到通風柜,慢慢松開蓋子,釋放壓力,然后將蓋子打開。
2.10 進行除酸、穩容等后續操作。
2.11 反應結束15分鐘后關閉電源。
3 注意事項與維護
3.1 使用前請確認消解罐各部位(除內壁外)、轉盤及儀器內腔均處于干燥清潔狀態。
3.2 通電與斷電的時間間隔應大于一分鐘,儀器不能空載運行。
3.3 清洗消解槽時,一般用流水直接沖洗,再用去離子水沖洗。也可以用軟海綿刷消化罐內壁,禁止使用試管刷和硬毛刷進行清潔。如果內壁太臟或有固體殘留物,可用15%-20%的硝酸浸泡過夜或超聲波清洗。
3.4 HNO3、HCl、HF可在200度以下無限制使用。可適當加入H2O2促進消化,但必須預先消化。 H2SO4和H3PO4的使用溫度限制在200度以上,禁止使用H3ClO4。每個消化罐的酸必須相同。
3.5 加樣時盡量加到底部,不要將試樣粘在管壁上,如果有粘連,用酸沖洗到底部。
3.6 安裝反應罐時,先將內圈填滿,并盡量均勻放置。一批反應不少于8個。