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原子熒光光度計測汞注意事項
,使用原子熒光光譜儀測量汞時,由于汞的記憶效應太強,檢測結果往往會出現(xiàn)很大偏差。為了解決這個問題,許多原子熒光光譜儀的生產(chǎn)廠家進行了很多改進。模塊化設計大大縮短了管線路徑,在眾多材料中選擇了汞吸附低的材料,大大降低了記憶效應。但在測汞過程中,除了儀器外,樣品預處理不當也會影響測汞過程。
原子熒光光譜儀測定綠色蔬菜中的汞,需要制漿和冷藏
取新鮮的綠葉,洗凈晾干,取可食部分勻漿,裝入干凈的聚乙烯瓶中,密封,密封,4℃冷藏備用。
取1mL~5mL液體樣品稱重(至0.001g),放入消解內(nèi)槽,加5mL硝酸浸泡過夜。蓋上內(nèi)蓋,擰緊不銹鋼夾套,放入恒溫干燥箱內(nèi),140C~160C保持4h~5h,箱內(nèi)自然冷卻至室溫。然后慢慢松開不銹鋼夾套,取出消解內(nèi)膽,用少量水沖洗內(nèi)部。蓋上蓋子,放在溫控電熱板上,或放在 80°C 的超聲波水浴中。 C或超聲波脫氣2分鐘至5分鐘以除去棕色氣體。取出消解內(nèi)膽,將消解液轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中,用少量水清洗內(nèi)膽3次,將容量瓶中的洗滌液混合并稀釋至刻度,混勻備用;同時做空白試驗。
原子熒光光譜儀檢測污水中的汞需要提前過濾
污水按標準收集后,盡快用0.45um濾膜過濾,棄去初濾液50ml,用少量濾液清洗采樣瓶,收集濾液用于采樣瓶。樣品保存期為 14d。
量取5.0ml混合污水樣品于10ml比色管中,加入1ml鹽酸-硝酸溶液,加塞混勻,置于沸水浴中加熱消解1h,搖勻1~2次在此期間打開蓋子放氣。冷卻,用水定容至刻度,攪拌均勻,測試。
測量空氣中的汞需要原子熒光光譜儀放
與液體和固體樣品中汞的檢測不同,空氣中的汞需要按照標準進行預處理,制成濾膜樣品,然后用原子熒光光譜儀檢測。
測試前,取濾膜樣品,用陶瓷剪刀剪成小塊,放入玻璃或聚四氟乙烯燒杯中,加入15.0ml硝酸-鹽酸混合溶液,將濾膜浸入其中,蓋上手表玻璃,在 100°C 下加熱回流 2.0 小時,然后冷卻。將小玻璃漏斗插入 50.0ml 容量瓶口中,用濾紙將消解液緩慢定量過濾至容量瓶中,用實驗用水清洗玻璃或聚四氟乙烯燒杯并沉淀,將所有洗滌液加入體積。如果濾膜樣品的樣品體積較大,可適當增加硝酸-鹽酸混合溶液的體積,使濾膜浸入其中。取整個濾筒樣品,加入40.0毫升硝酸-鹽酸混合溶液,然后稀釋至100.0毫升。其他操作同濾膜樣品。然后將5.0 ml消化后的樣品置于10 ml比色管中,按表1加入鹽酸和硫脲-抗壞血酸混合溶液,充分混合。室溫放置30 min,用實驗用水定容至刻度,混勻待測。