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粉體粒度測(cè)試技術(shù)介紹

粉末顆粒的特性發(fā)揮粉技術(shù)和產(chǎn)品質(zhì)量的控制具有重要作用。因此，測(cè)試的顆粒特性已經(jīng)成為以確保產(chǎn)品質(zhì)量的重要手段。粒徑是粉末的重要物質(zhì)指數(shù)。選擇方法和手段時(shí)常見(jiàn)的幾種粒度測(cè)試方法介紹如下供生產(chǎn)和科研工作者參考。
粉末顆粒的特性發(fā)揮粉技術(shù)的過(guò)程控制和產(chǎn)品質(zhì)量具有重要作用。因此，測(cè)試的顆粒特性已經(jīng)成為以確保產(chǎn)品質(zhì)量的重要手段。粒徑是粉末的重要物質(zhì)指數(shù)。選擇方法和手段時(shí)常見(jiàn)的幾種粒度測(cè)試方法介紹如下供生產(chǎn)和科研工作者參考。
1 粒度測(cè)試的重要性
粒徑在科學(xué)研究和實(shí)際生產(chǎn)普遍意義。粉末顆粒的特性發(fā)揮粉體技術(shù)，過(guò)程控制和產(chǎn)品質(zhì)量的一個(gè)非常重要的作用。
粉末顆粒的特性包括粒度、粒度分布、顆粒形狀、孔隙率、Z電位值和比表面積。其中，粒度和粒度分布是粉末的*重要的特征。因此，長(zhǎng)期以來(lái)一直是人們使用粉末粒度和粒度分布測(cè)試，以確保產(chǎn)品質(zhì)量和開(kāi)發(fā)新產(chǎn)品的重要手段達(dá)成共識(shí)。
2介紹粒度試驗(yàn)方法1方法篩
篩法是*古老和*簡(jiǎn)單的技術(shù)，具有成本低，適合于大顆粒的優(yōu)點(diǎn)。它采用了一系列根據(jù)不同的顆粒尺寸不同的篩分粒度標(biāo)準(zhǔn)篩的。進(jìn)行分類，然后分別稱重它們。其結(jié)果是對(duì)應(yīng)于屏幕的目數(shù)質(zhì)量分布，在質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。
篩分方法分為干式篩分法和濕法篩分法。干篩法中應(yīng)注意防止顆粒團(tuán)聚。可以使用的方法，例如手抖動(dòng)，機(jī)械或超聲波振動(dòng)，以加強(qiáng)該樣品的分散體;濕篩分法通常用于粒狀材料在液體或細(xì)粉末傾向于形成干法篩分過(guò)程中的附聚物。*脆的粉末是這是更好地使用濕法篩分方法。
篩分方法具有設(shè)備簡(jiǎn)單，成本低，操作容易，直觀的效果，大的樣品體積和強(qiáng)代表性的優(yōu)點(diǎn)。其缺點(diǎn)是：
（1）篩選不能區(qū)分樣品的某些特性，如密度和折射率率。
（2）篩分可以小如5微米，有尺寸沒(méi)有上限，并且所獲得的結(jié)果的再現(xiàn)性非常差。
（3）它是難以測(cè)量粘結(jié)和附聚的材料。
（4）由于顆粒通過(guò)屏幕，較長(zhǎng)測(cè)量時(shí)間，結(jié)果較小的定向。
此外，網(wǎng)目尺寸的均勻性和畫面的磨損程度將影響的篩選方法的試驗(yàn)結(jié)果。不均勻網(wǎng)格和不同的尺寸會(huì)導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性不足;網(wǎng)格是松散和網(wǎng)放大眼睛會(huì)導(dǎo)致更薄的測(cè)試結(jié)果。所述篩分法的試驗(yàn)結(jié)果也易受因素，如環(huán)境溫度和操作方法。篩分方法主要適用于測(cè)試的大顆粒的粒徑。在實(shí)際生產(chǎn)中，它一般適合于原料的分選和細(xì)碎之前的預(yù)處理。 （對(duì)屏幕質(zhì)量智能檢測(cè)儀器，請(qǐng)點(diǎn)擊：推薦：介紹屏幕自動(dòng)分析儀）
2Microscopy
顯微鏡是使用顯微鏡來(lái)觀察粒子的大小和形狀，其測(cè)量顆粒的表觀尺寸，即，顆粒的投影尺寸。這種方法可以不僅用于測(cè)試的顆粒大小，而且還通過(guò)其他的試驗(yàn)方法獲得的數(shù)據(jù)進(jìn)行校準(zhǔn)。它是直接觀察粒子的形狀和大小的*佳途徑。
利用這種方法可以確定顆粒分散體，即，是否有結(jié)塊現(xiàn)象，檢測(cè)成本低的程度。這種方法是直觀的測(cè)試方法。
所使用的儀器是光學(xué)顯微鏡和電子顯微鏡（包括掃描電子顯微鏡，透射型電子顯微鏡等）。由于不同的分辨率，前者主要用于微米粒徑的測(cè)定中，而后者主要用于亞微米和納米顆粒尺寸的測(cè)量。由于采用電子顯微鏡檢測(cè)，制樣復(fù)雜、費(fèi)時(shí)、范圍窄、設(shè)備昂貴，不適合實(shí)際生產(chǎn)需要。光學(xué)顯微方法通常進(jìn)行使用偏光顯微鏡用千分尺或在目鏡正方形柵格，將得到的顆粒尺寸分布以面積率，這是更適合于實(shí)際生產(chǎn)中表達(dá)。
顯微鏡方法的優(yōu)點(diǎn)：
（1）直觀。
（2）本方法可用于確定顆粒的分散度。
（3）是測(cè)量混合顆粒的粒度的途徑。
的缺點(diǎn)是，顯微鏡法的采樣體積小，代表性不強(qiáng)，有時(shí)不能反映整個(gè)樣品的水平，因此它是適用于具有窄的顆粒尺寸分布范圍測(cè)試樣本，并且不適合的質(zhì)量和生產(chǎn)控制。此外，顯微鏡是測(cè)量混合顆粒的粒度的方法。由于在混合顆粒的各組分的粒度組合物有關(guān)，其平均顆粒尺寸，顆粒形狀和元件密度，粒度的計(jì)算應(yīng)該被更復(fù)雜的與相同組分的顆粒的情況下。
隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)的發(fā)展，顯微鏡的重要發(fā)展是顆粒圖像分析儀的外觀（典型的儀器，請(qǐng)點(diǎn)擊：推薦：介紹顆粒形狀分析儀）。這是通過(guò)定量地測(cè)量所述圖像的光學(xué)投影尺寸知道圖像的原始性質(zhì)的一種方法。只要顆粒在粉末形態(tài)是清楚的，并且沒(méi)有聚集或顆粒之間的聚集現(xiàn)象，所獲得的分析結(jié)果準(zhǔn)確，測(cè)試效率高。然而，*常用的靜態(tài)圖像分析儀是其樣品制備困難，樣品難以分散在載玻片上；且分析領(lǐng)域有限，對(duì)收集到的顆粒數(shù)量和大小有很多限制。 （注：Kopor對(duì)樣品制備等問(wèn)題有相應(yīng)的解決方案，編輯。）動(dòng)態(tài)粒子圖像分析儀可以有效解決這些問(wèn)題。動(dòng)態(tài)顆粒圖像分析儀采用超聲波樣品分散系統(tǒng)高速分散顆粒。相機(jī)快速采集動(dòng)態(tài)粒子圖像，從而克服靜態(tài)圖像分析的弊端，大大提高采樣的代表性，從而消除粒子取向誤差，解決粒子聚集問(wèn)題。
3沉淀法
沉降法是根據(jù)不同粒徑的顆粒在力場(chǎng)中沉降速度不同的原理而發(fā)展起來(lái)的一種粒度分析儀器。試驗(yàn)方法是將試樣加入一定的液體中，制成一定濃度的懸浮液。懸浮液中的顆粒會(huì)在重力或離心力的作用下沉降。不同大小的顆粒對(duì)應(yīng)不同的沉降速度。顆粒的沉降速度為 粒徑服從斯托克斯定律，所以用顆粒的沉降速度來(lái)衡量粒徑。
斯托克斯定律：懸浮在介質(zhì)中的粉末顆粒根據(jù)斯托克斯公式原理沉降，沉降速率與顆粒的粒徑和密度成正比，與介質(zhì)的粘度成反比。
沉降法分為重力沉降和離心沉降兩大類。
重力沉降法
將粉體樣品分散在介質(zhì)中后，將其置于重力場(chǎng)中，顆粒在自身重力作用下自然沉降在懸浮介質(zhì)中。根據(jù)斯托克斯沉降原理，顆粒在介質(zhì)中的沉降速度與其粒徑的平方成正比。特點(diǎn)是：成本低，操作簡(jiǎn)單。但由于僅依靠重力沉降，測(cè)量細(xì)顆粒時(shí)測(cè)量時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。
由表1可以看出，對(duì)于小于2μm的顆粒，重力沉降和布朗運(yùn)動(dòng)是相互制約的，因此重力沉降法不適用于粒徑小于2μm的樣品。
離心沉淀法
離心沉降是借助離心力使懸浮介質(zhì)中的顆粒沉降。對(duì)于細(xì)小顆粒，增加離心力場(chǎng)，彌補(bǔ)重力沉降的不足，使樣品高速旋轉(zhuǎn)，大大加快了樣品的沉降速度，縮短了測(cè)試時(shí)間。測(cè)量下限可從2μm降低到0.1μm甚至更小。
4電感計(jì)數(shù)法
電感計(jì)數(shù)法也稱為電阻法，庫(kù)爾特（Coulter)計(jì)數(shù)法等。其基本原理是將樣品顆粒懸浮在電解液中，引導(dǎo)通過(guò)指示孔，在孔的橫截面上施加電壓。當(dāng)粒子流過(guò)小孔時(shí)，它們會(huì)占據(jù)小孔的一部分空間，并排出小孔中的導(dǎo)電液體，使小孔兩端的電阻發(fā)生變化。小孔兩端的阻力與顆粒的體積成正比。處理這些電阻信號(hào)以獲得粒度分布。
電感計(jì)數(shù)法適用于由不同材料組成的混合粉末的粒度測(cè)試。它對(duì)樣品顆粒的特性和化學(xué)成分不敏感。因此，該儀器多用于生物醫(yī)學(xué)血細(xì)胞計(jì)數(shù)和磨料質(zhì)量檢測(cè)。
缺點(diǎn)是對(duì)帶孔粒子的測(cè)試存在較大誤差；而對(duì)于粒徑分布較寬的樣品顆粒，測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)確，因?yàn)檫@種方法的測(cè)試條件是樣品顆粒懸浮在電解液中，如果顆粒較大可能會(huì)發(fā)生沉降。因此，該方法在礦物粒度鑒定中應(yīng)用較少。
5光散射法
光散射法雖然是各種粒度分析方法中*年輕的一種，但具有的*性。
基本原理：當(dāng)光束照射到粒子時(shí)，光線向四面八方散射，在粒子背后產(chǎn)生瞬間陰影。部分照射光被粒子吸收，部分光被衍射。光散射和衍射與粒徑有一定的關(guān)系，利用散射光強(qiáng)度分布或光能分布函數(shù)可以確定粒徑分布特征。
靜態(tài)光散射法
其原理是當(dāng)激光穿過(guò)被測(cè)粒子時(shí)發(fā)生夫瑯禾費(fèi)衍射。不同直徑的顆粒所產(chǎn)生的衍射光隨角度而變化，根據(jù)激光穿過(guò)顆粒后的衍射能量分布及其相應(yīng)的衍射角，可以計(jì)算出粒徑分布。
顆粒與散射角成反比，即粒徑越大，散射角越小；粒徑越小，散射角越大。
靜態(tài)光散射法測(cè)量動(dòng)態(tài)范圍寬、適用性廣、速度快、精度高、重現(xiàn)性好、操作方便、不受環(huán)境溫度影響、不會(huì)損壞樣品，可得到樣品直徑、比表面積、平均粒徑、比表面積等，可以描述粒度的整體特征。
缺點(diǎn)是分辨率低，不適合測(cè)試粒度分布范圍窄的樣品。
動(dòng)態(tài)光散射法
也稱為 PCS 方法。其測(cè)試原理是基于溶液中細(xì)顆粒的布朗運(yùn)動(dòng)和動(dòng)態(tài)光散射理論。當(dāng)光束通過(guò)產(chǎn)生布朗運(yùn)動(dòng)的粒子時(shí)，會(huì)發(fā)生一定量的散射頻率的所述散射光，則在空間中的特定點(diǎn)的散射光形式的干擾，并且在光強(qiáng)度中的這一點(diǎn)上的衰減和粒徑之間的一對(duì)一的對(duì)應(yīng)。
通過(guò)記錄在散射光的強(qiáng)度隨時(shí)間的變化，以及執(zhí)行相關(guān)計(jì)算，可以得到顆粒尺寸。較大的顆粒尺寸，的越快隨機(jī)波動(dòng)速度散射光強(qiáng)度。動(dòng)態(tài)光散射法適用于亞微米至納米顆粒尺寸的測(cè)量，其測(cè)量的下限為3?5nm的。
的關(guān)鍵技術(shù)為粒徑在樣品的分散體的納米顆粒樣品的謊言測(cè)試。粒度試驗(yàn)，適當(dāng)?shù)姆稚⒔橘|(zhì)（通常為水）和分散劑（表面活性劑）之前，必須將選擇到的分散體懸浮液，然后攪拌，超聲振動(dòng)等應(yīng)當(dāng)用于分散處理，以分散凝集顆粒進(jìn)原廠顆粒，并保留原始顆粒在分散良好的分散狀態(tài)，使工作更可靠的結(jié)果可以得到。
6Electro-超聲波法
電超聲波法是*新的粒度分析方法。超聲波脈沖主要用來(lái)穿透樣品傳播。通過(guò)測(cè)試寬帶超聲波脈沖的衰減（聲譜），即在功能上相關(guān)的衰減的粒度分布可以從它計(jì)算出。該軟件被用來(lái)計(jì)算膠體粒子超聲作用，包括散射，耗散和熱力學(xué)耦合等的幾種機(jī)制
電超聲波方法的*大優(yōu)點(diǎn)是，它可以表征原始質(zhì)量濃度系統(tǒng)，而無(wú)需任何稀釋，這是因?yàn)槌暡軌虼┩父邼舛葢腋∫哼M(jìn)行傳播。此外，它具有低的污染物的敏感性和不需要校準(zhǔn)。它可以用于多分散混合系統(tǒng)具有寬范圍的測(cè)試該分散體。