質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)飛行時(shí)間質(zhì)譜儀
器簡(jiǎn)介：
Kore 公司推出的“系列II"型高性能PTR-TOF-MS 可以監(jiān)測(cè)大氣，同時(shí)還可應(yīng)用真正的渦度相關(guān)法（eddy-covariance）技術(shù)，擴(kuò)展到對(duì)構(gòu)成和誘導(dǎo)生物揮發(fā)性有機(jī)化合物（VOCs）進(jìn)行生態(tài)系統(tǒng)通量測(cè)試。針對(duì)這些監(jiān)測(cè)，關(guān)鍵的要求是能同時(shí)測(cè)量所有相關(guān)的揮發(fā)性化合物（質(zhì)子親和勢(shì)高于H2O），并且對(duì)所有相關(guān)的揮發(fā)性化合物具有足夠的靈敏度。PTR-TOF-MS 必須適合現(xiàn)場(chǎng)或野外測(cè)試，如配置加熱采樣管線(xiàn)，具有10 Hz 時(shí)間分辨率，才可對(duì)植物采用渦度相關(guān)法技術(shù)進(jìn)行測(cè)量。
Kore 公司的PTR-TOF-MS 具有的特點(diǎn)：
· 對(duì)分析物靈敏度高，檢測(cè)限低
· 具有高質(zhì)量分辨率，可準(zhǔn)確識(shí)別化學(xué)組分
· 堅(jiān)固耐用，易于運(yùn)輸，便于現(xiàn)場(chǎng)或野外工作。
Kore 公司的PTR-TOF-MS 采用新型PTR 反應(yīng)器，并配置*設(shè)計(jì)的離子濃縮器作為反應(yīng)器的一部分。可大大減少由于“空間電荷"現(xiàn)象，高密度離子相互排斥，在反應(yīng)器中造成的離子損失。這種新型的裝置可將離子引導(dǎo)至反應(yīng)器出口，產(chǎn)生強(qiáng)流離子束進(jìn)入儀器中的下一區(qū)域。Kore 公司的PTR-TOF-MS 無(wú)需采用大孔徑就能使離子傳輸效率較大化，得到所需的高靈敏度離子流。孔徑越小，儀器所需抽氣容量就越小，因而節(jié)省了成本。
此外，Kore 公司的PTR-TOF-MS 配備一個(gè)新型質(zhì)譜儀，質(zhì)量分辨率高。在離子傳輸效率較大時(shí)，基本分辨率≥4000。如采用離子光學(xué)微調(diào)，分辨率可增加到5000 或更高，但離子傳輸會(huì)有些損失。質(zhì)譜儀的分辨率可以更高（可達(dá)到10000）。
質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)飛行時(shí)間質(zhì)譜儀
儀器規(guī)格簡(jiǎn)要介紹如下：
Kore“機(jī)架安裝"式規(guī)格
質(zhì)量分辨率：>4000 m/⊿m(FWHM)
質(zhì)量范圍：1-2000 m/z
響應(yīng)時(shí)間：<100 ms="">
靈敏度：>150 cps/ppbv (苯，用N2 作平衡氣)
檢測(cè)限（1min）：<10 pptv="">
線(xiàn)性范圍：5pptv—50ppmv
脈沖頻率：可達(dá)80 kHz
典型頻率：20 kHz
可調(diào)流量：可達(dá)1000 sccm (標(biāo)準(zhǔn)立方厘米)
初級(jí)離子束：H3O+
其它初級(jí)離子束：可更換其它進(jìn)樣氣體作為離子源，產(chǎn)生不同的試劑離子
進(jìn)樣加熱范圍：50—200℃
反應(yīng)室加熱范圍：可達(dá)130℃
高速TDC 4GHz
渦旋式無(wú)油真空泵
電源：100 – 240 V
尺寸（寬 x 高 x 深）： 61 x 168 x 80 cm
重量：約225 Kg
PTR-TOF-MS 主要部件
1. 加熱進(jìn)樣管線(xiàn)系統(tǒng)
2. 空心陰極輝光放電離子源，配置離子源漂移
3. PTR 反應(yīng)器，配置離子濃縮器，加熱箱和控制器
4. 飛行時(shí)間離子源和質(zhì)譜儀
5. 真空泵，控制器和測(cè)量?jī)x（加上故障保護(hù)組件）
6. 高速TDC（4GHz 的時(shí)間數(shù)字轉(zhuǎn)換器）
7. 計(jì)算機(jī)系統(tǒng) + GRAMS AI + Kore 軟件
8. 儀器機(jī)架和面板
9. 系統(tǒng)集成和測(cè)試
10. 操作手冊(cè)
11. 備件
詳細(xì)介紹
1.加熱進(jìn)樣管線(xiàn)系統(tǒng)
我們提供的加熱進(jìn)樣管線(xiàn)，適合現(xiàn)場(chǎng)或野外測(cè)量。也提供加熱器的電源，可通過(guò)儀器對(duì)其進(jìn)行控制。通過(guò)加熱進(jìn)樣管線(xiàn)將待分析氣體引入至分析進(jìn)樣端口。如果氣體壓力比大氣壓大許多或氣體流量很高，部分待分析氣體從儀器出口引出。進(jìn)口和出口之間有一個(gè)T 形管，待分析氣體通過(guò)毛細(xì)管線(xiàn)引入。進(jìn)樣氣體裝置安裝在一個(gè)加熱箱里，毛細(xì)管線(xiàn)具有獨(dú)立的加熱器，將熱氣體從進(jìn)樣端口引入PTR 加熱箱中。用戶(hù)可通過(guò)簡(jiǎn)單的用戶(hù)界面，選擇進(jìn)樣加熱箱的溫度和毛細(xì)管加熱器，Z高溫度可達(dá)200℃。儀器有一個(gè)的加熱器控制面板，對(duì)各種進(jìn)樣管線(xiàn)的加熱器以及PTR 反應(yīng)器加熱箱提供必要的加熱控制。
2.空心陰極輝光放電離子源和離子源漂移區(qū)
輝光放電離子源提供H3O+初級(jí)離子束作為標(biāo)準(zhǔn)配置。儀器配有加熱水瓶以及被加熱水蒸汽的傳輸管線(xiàn)，將水蒸汽引入至輝光放電離子源處。可改變水瓶的溫度，保持水瓶溫度高于室溫。消除外部溫度變化對(duì)水蒸汽壓力的影響。
也可使用其它氣體作為離子源，得到其它類(lèi)型的化學(xué)電離。我們的標(biāo)準(zhǔn)配置中，提供離子源切換氣體管線(xiàn)。也可向客戶(hù)提供其它氣體離子源。
3.PTR反應(yīng)器，配置離子濃縮器，加熱箱和控制器
離子源漂移區(qū)后面直接就是PTR 反應(yīng)器，在此處，待分析物分子與H3O+進(jìn)行質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)。由于此區(qū)域壓力的存在，平均自由路徑很短，待分析物分子與H3O+離子發(fā)生碰撞的機(jī)會(huì)很多。一系列靜電板將電壓梯度加在待分析離子通量上。再結(jié)合氣流，將離子傳輸至PTR 反應(yīng)器的出孔上。
Kore 公司已經(jīng)將新型離子濃縮器加在反應(yīng)器上。這樣可增加離子離開(kāi)反應(yīng)器的通量，從而增加靈敏度，降低檢測(cè)限。
PTR 反應(yīng)器具有一個(gè)的加熱箱，配置3 個(gè)獨(dú)立的加熱器，維持反應(yīng)器的溫度，可達(dá)到130℃。當(dāng)需要打開(kāi)時(shí)，加熱箱容易通過(guò)快速釋放捕捉分開(kāi)。
電子機(jī)箱可以控制反應(yīng)器和與反應(yīng)器相關(guān)的組件：輝光放電離子源（陰極和陽(yáng)極），離子濃縮器，反應(yīng)器出口離子能量，提取進(jìn)入轉(zhuǎn)移透鏡。回讀面板儀表顯示各種參數(shù)的控制壓力值。在數(shù)據(jù)采集期間，自動(dòng)測(cè)定PTR 溫度，生成數(shù)據(jù)文件頭信息。
4.飛行時(shí)間離子源和質(zhì)譜儀
PTR 反應(yīng)器后的下一個(gè)區(qū)域是透鏡轉(zhuǎn)移區(qū)。它在進(jìn)入質(zhì)譜儀的高真空之前創(chuàng)建一個(gè)緩沖真空（中等真空），并通過(guò)差分抽孔對(duì)離子聚焦（而不是聚焦中性物質(zhì)），進(jìn)入TOF。然后TOF 離子源創(chuàng)建離子脈沖。這些離子通過(guò)一組優(yōu)化的偏轉(zhuǎn)器引入TOF 質(zhì)譜儀，進(jìn)行大脈沖傳輸，沒(méi)有離子損失或失真。
儀器中所使用的TOF 質(zhì)譜儀基于Kore 公司的R-500-8 TOF-MS，它的質(zhì)量分辨率很高（可達(dá)10000）。
從來(lái)自TOF 離子源的離子在到達(dá)TOF-MS 反射器前，在“無(wú)場(chǎng)區(qū)"飛行，它由精密機(jī)械加工的陶瓷間隔器制成，配置兼容超高真空（UHV）以及不同電極間的激光微調(diào)電阻。這些離子通過(guò)無(wú)場(chǎng)區(qū)被反射和返回，撞擊檢測(cè)器。
離子檢測(cè)器由雙微通道板檢測(cè)器組成，并配有通過(guò)法蘭安裝的前置放大器。從原理上來(lái)說(shuō)，我們的TOF-MS無(wú)需采用“后加速"的方法，對(duì)檢測(cè)質(zhì)量范圍沒(méi)有限制，極大的質(zhì)量離子（幾千 m/z）不能在檢測(cè)器上進(jìn)行有效轉(zhuǎn)換除外。氣態(tài)分子的質(zhì)量數(shù)極少超過(guò)1000。那些聲稱(chēng)儀器中可檢測(cè)的氣態(tài)化合物的質(zhì)量數(shù)范圍為幾千是一種誤導(dǎo)。
所有這些由超高真空（UHV）組成，不銹鋼室由超高真空conflat 銅墊圈密封。
Kore 公司的TOF-MS 電壓控制器提供所有TOF 離子源和質(zhì)譜儀所需的電壓。
5．真空泵，控制器和測(cè)量?jī)x（附加故障安全保護(hù)組件）
PTR 反應(yīng)器所需的抽取泵，需要能夠更新PTR 反應(yīng)器內(nèi)的氣體，這樣便于在1 秒鐘內(nèi)進(jìn)行多次快速、實(shí)時(shí)分析。儀器附帶的“干式"渦旋真空泵，可以達(dá)到此潔凈目的。一個(gè)240 l/s 的渦輪泵可以抽取透鏡轉(zhuǎn)移室。質(zhì)譜儀和TOF 離子源，需要使用一個(gè) 75 l/s 的渦輪泵。兩種泵均安裝有空氣致冷風(fēng)扇。
Kore 公司的泵控制器可以控制兩種渦輪泵，顯示真空計(jì)的輸出真空度。使用baratron 壓力計(jì)監(jiān)測(cè)PTR 離子源的壓力或輝光放電壓力，使用一個(gè)倒置式磁控管計(jì)量器監(jiān)測(cè)光譜儀和檢測(cè)室內(nèi)的低真空。在數(shù)據(jù)采集期間，自動(dòng)測(cè)量PTR 壓力，生成數(shù)據(jù)文件頭信息。
6.高速TDC（4GHz 時(shí)間-數(shù)字轉(zhuǎn)化器）
儀器配置有離子計(jì)數(shù)系統(tǒng)（與模擬檢測(cè)系統(tǒng)相對(duì)比）。前置放大器輸出的數(shù)字信號(hào)（每離子一次脈沖）輸入至Kore 的4GHz 時(shí)間-數(shù)字轉(zhuǎn)換器（TDC）。TDC 是一個(gè)緊湊的定時(shí)裝置，可快速記錄相對(duì)于信號(hào)起始事件（在時(shí)間=0 時(shí)）的一連串事件的時(shí)間。定時(shí)分辨率為0.25 ns，具有Z少的死時(shí)間，數(shù)據(jù)記錄速率高，并以*的重現(xiàn)性重復(fù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
7. 計(jì)算機(jī)系統(tǒng) + GRAMS AI + Kore 公司的軟件
計(jì)算機(jī)系統(tǒng)，筆記本電腦的Z低配置：至少17″的顯示器， iCore 7，背光式鍵盤(pán)，2Tb 硬盤(pán)，8Gb DDR RAM， 100 Mbs 有線(xiàn)或無(wú)線(xiàn)網(wǎng)絡(luò)，Z低160Gb 的ATA 系列驅(qū)動(dòng)器，藍(lán)光刻錄機(jī)。Windows 7 或更高版本的操作系統(tǒng)。
推薦的軟件包組件如下：
GRAMS AI Spectroscopy Suite，Kore 公司的圖形用戶(hù)界面，質(zhì)譜圖擴(kuò)展軟件，用于顯示/操作TOF 質(zhì)譜圖。此套件已相當(dāng)成熟，已成功用于Kore 公司的各種TOFMS 中的設(shè)置，采集和顯示TOFMS 質(zhì)譜圖。 質(zhì)譜圖采集的結(jié)果是單一的累積強(qiáng)度隨時(shí)間或質(zhì)量的曲線(xiàn)。
兩種不同的監(jiān)測(cè)模式
1. *種模式為“色譜"模式，以數(shù)分鐘為周期采集數(shù)據(jù)。所有記錄離子的數(shù)據(jù)以單個(gè)文件的形式以時(shí)間“分流到硬盤(pán)"，數(shù)據(jù)可回看式檢索，可在色譜方向上，查看少于50ms 的時(shí)間間隔。
事先無(wú)需精確分析哪些是感興趣的組分，因?yàn)椤霸紨?shù)據(jù)"可以“重現(xiàn)"，可生成任何離子的色譜圖。與此相類(lèi)似，數(shù)據(jù)也可以重現(xiàn)，可對(duì)數(shù)據(jù)集中的任何“時(shí)間片"重新構(gòu)建質(zhì)譜圖。
此類(lèi)似色譜的“功能"由創(chuàng)建的數(shù)據(jù)文件提供，它記錄了所有檢測(cè)離子到達(dá)的時(shí)間。軟件可將這些時(shí)間列表轉(zhuǎn)換成多個(gè)質(zhì)譜文件，適合用GRAMS GC-MS 瀏覽器查看。使用GRAMS GC-MS 瀏覽器，可創(chuàng)建過(guò)去實(shí)驗(yàn)中任何“時(shí)間片"的質(zhì)譜圖。另外，任何質(zhì)量數(shù)的變化與時(shí)間之間的關(guān)系可生成“色譜圖"。
2. 另一種模式允許用戶(hù)在不同的數(shù)據(jù)采集期間，使用用戶(hù)可編程延遲，得到一系列離散的質(zhì)譜圖。這對(duì)于長(zhǎng)時(shí)間采集數(shù)據(jù)更實(shí)用，例如可在數(shù)小時(shí)內(nèi)，每隔10 分鐘進(jìn)行10 秒的數(shù)據(jù)采集。
實(shí)時(shí)顯示實(shí)驗(yàn)進(jìn)度，以用戶(hù)譜峰的積分，在計(jì)算機(jī)屏幕上以圖形記錄的曲線(xiàn)顯示。
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